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影響凱氏定氮儀的回收率分析

日期:2023-10-18 18:47
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摘要:
   
  檢測樣品氮含量,如果你選擇的是凱氏法,那么**步是消解樣品,**步是蒸餾收集氨氣的過程,第三步是滴定計算氮含量結果。不管定氮儀經歷發展到什么階段,只要是凱氏定氮儀法,都必須經過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關系。終結原因如下:

  1.消解過程中,消解溫度過低或者時間不足,樣品未完全消解。

  2.鹽酸或則硫酸標準溶液放置時間過長,造成溶度不準。(*長不超過1個月必須進行重新配置)

  3.凱氏定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產生的氨氣泄漏。

  4.收集液太少,未能沒過接收管出口。

  5.氫氧化鈉溶液用量過少,造成樣品液中的酸性無法進行完全中和。(實驗要求氫氧化鈉用量必須過量添加)

  6.鹽酸或則硫酸標準溶液濃度太高,少一滴不到中性,多一滴則過頭。(手動滴定時容易出現回收率偏低)

  7.收集氨氣的收集液溫度超過37度時,氨氣容易被逃逸 。

  在做樣品檢測試驗時,請嚴格按照定氮儀操作規程,包括消解時的溫度設置,催化劑的配比規則,消解時間等等,其次不管是手動滴定的半自動定氮儀,還是自動滴定打印計算數據的全自動定氮儀,蒸餾時堿液必須過量,完全反應完成,實時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度,顏色的變化,*后是滴定時,標準酸濃度的配比,滴定泵前期的校準,如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等,任何一個細節都會導致回收率偏低。
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